有機磷藥物在水中存在狀態(tài)的分析
水產(chǎn)品中獸藥、農(nóng)藥殘留的測定多采用 GC-MS, HPLC-MS 等先進儀器, 隨著科技進步, 儀器的靈敏度、選擇性和精密度已經(jīng)能夠滿足一般樣品測定的要求. 水產(chǎn)品中藥物殘留檢測的關(guān)鍵問題是樣品前處理. 水產(chǎn)品中藥物殘留的測定一般采用有機溶劑液液萃取、固相萃取柱凈化等濃縮前處理技術(shù), 費時費力且消耗大量有毒有害的有機試劑, 提取率達不到滿意效果.
研究藥物殘留在大量基質(zhì)中的存在狀態(tài)是發(fā)展樣品前處理技術(shù)的理論前提. 藥物殘留與基質(zhì)作用的研究涉及物理化學(xué)、生物化學(xué)等多個學(xué)科, 目前為止尚未引起分析化學(xué)領(lǐng)域研究者的重視. 蛋白質(zhì)是水產(chǎn)品中藥物殘留測定的主要基體物質(zhì). 近年來有關(guān)血清蛋白與藥物的結(jié)合作用研究屢見報道. 研究表明, 大多數(shù)藥物與人血清蛋白、牛血清蛋白都有較強的結(jié)合作用.因此在測定以蛋白質(zhì)為主要基質(zhì)的水產(chǎn)品中殘留的有機磷時, 有機磷與蛋白質(zhì)的強結(jié)合作用影響溶劑提取有機磷殘留的效率.
蛋白質(zhì)與有機磷藥物有較強的相互作用. 蛋白質(zhì)是水產(chǎn)品樣品中的主要存在基體, 蛋白質(zhì)的存在對水產(chǎn)品中有機磷藥物檢測回收率的影響顯而易見. 本實驗分別以乙酸乙酯和乙腈為例考察液液萃取和水溶性有機溶劑基質(zhì)去除法提取有機磷藥物時蛋白質(zhì)對回收率的影響.水為基體時乙酸乙酯對極性強的有機磷藥物的提取率較低, 這是因為這些有機磷藥物在水中存在分配平衡. 因此液液萃取法提取有機磷藥物時采用多次提取的方法才能提高回收率. 乙腈具有水溶性, 用其做提取液時, 加入無水硫酸鎂與無水醋酸鈉去除提取液水分, 減少了液液萃取方法中有機磷藥物在水相中的分配損失.
水產(chǎn)品中殘留有機磷藥物與蛋白質(zhì)有較強結(jié)合作用, 以蛋白質(zhì)-有機磷的結(jié)合物形式存在. 蛋白質(zhì)影響有機磷藥物的提取回收率. 體積分?jǐn)?shù)為 70%～90%水-乙腈溶液可引起蛋白質(zhì)變性而改變蛋白質(zhì)空間結(jié)構(gòu),有利于釋放結(jié)合藥物. 水產(chǎn)品中脂肪等其他共存基質(zhì)對有機磷的測定影響較小.液液萃取提取有機磷藥物時, 有機磷在有機溶劑與水溶液中存在分配平衡, 必須進行多次提取才有可能提高回收率. 本文提出的水溶性有機溶劑乙腈提取有機磷不存在兩相分配問題, 具有較高的提取率.方法具有操作步驟簡單、回收率高的特點, 明顯優(yōu)于傳統(tǒng)的液液萃取法.中國糧油儀器在線 http://m.www-bb182.com/
